差示掃描量熱儀DSC的廣泛應用
更新時間:2016-05-12 點擊次數:1631次
差示掃描熱法就是為克服DTA在定量測量方面的不足而發展起來的一種新技術。20世紀60年代,差示掃描量熱法被提出,其特點是使用溫度范圍比較寬,分辨能力和靈敏度高,主要用于定量測量各種熱力學參數和動力學參數。
差示掃描量熱儀DSC用于測定樣品在程序控制溫度下產生的熱效應。廣泛用于各種有機物、無機物、高分子材料、金屬材料、半導體材料、藥物、生物材料等的熱性能、相轉變、結晶動力學等研究。送樣要求:固體樣品,在所檢測的溫度范圍內不會分解或升華,也無揮發物產生。樣品量:單次檢測無機或有機材料不少于20mg,藥物不少于5mg。
差示掃描量熱儀DSC對藥品中主要成分的鑒別主要根據一級轉變所產生的吸熱峰,特別是熔融、揮發、升華和多晶轉變。并且這些吸熱峰的高度和寬度與主要組分含量成正比。差示掃描量熱儀DSC與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發、性能檢測與質量控制。材料的特性:如玻璃化轉變溫度。冷結晶、相轉變、熔融、結晶、熱穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等,都是DSC的研發領域。
差示掃描量熱儀DSC的廣泛應用:
a .礦物的鑒定
例如對菱鐵礦和高嶺土的鑒別。由于菱鐵礦和高嶺土在500~700 ℃ 溫度區的DTA 曲線比較相似難以區別,則可利用加入KHSO4作出鑒別。當在菱鐵礦中加入KHSO4 后,即發生下列反應:
使菱鐵礦的DTA 曲線發生變化,而與高嶺土的DTA 曲線有著明顯的差別。這種鑒別方法稱為“反應差熱分析法”。
b .有機化合物
近年來,由于熱分析法比傳統的測定方法簡便,而廣泛應用于有機化合物和有機化學反應的鑒別。
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